Základy NMR 101 – Co je šimlování?

Šimlování je zařízení používané k úpravě homogenity magnetického pole. Shimming je proces, který se provádí za účelem korekce případných nehomogenit v aplikovaném magnetickém poli během experimentu nukleární magnetické rezonance (NMR).

Nehomogenity mohou pocházet ze dvou hlavních zdrojů:

  • Odchylky v aplikovaném poli způsobené nedokonalostmi hlavního magnetu nebo vyplývající z hlavního magnetu
  • Odchylky v hlavním magnetickém poli způsobené přítomností vzorku a sondy v poli

Proč Shim?

Ve spektroskopii NMR se analytik snaží dosáhnout co nejlepšího rozlišení s co nejužšími čarami ve spektrech. Signál ze vzorku je relativně malý, takže analytik musí použít všechny dostupné techniky ke zvýšení poměru signálu k šumu; k dosažení tohoto cíle pomáhá zvýšení výstupního signálu a snížení šumu v systému. Ladění sondy snižuje šum v systému.

Pro zvýšení signálu přicházejícího na detektor je jednoduchou technikou zvýšení výstupního signálu ze vzorku. Zvýšení počtu jader se stejnou spinovou frekvencí, Larmorovou frekvencí, zvýší signál generovaný vzorkem. Jádra spinují s frekvencí určenou magnetickým polem; v důsledku toho bude rovnoměrné magnetické pole na vzorku znamenat, že více jader bude mít stejnou spinovou frekvenci.

Pro získání spektra s vysokým rozlišením musí být magnetické pole homogenní s přesností na 1 díl na 109 v celém vzorku. To umožňuje odchylku 0,3 Hz při frekvenci 300 MHz, což je typická spinová frekvence v protonové NMR. Magnet vytvářející hlavní pole používané v NMR může být homogenní pouze na 1 díl ze 106. Shimming zvyšuje homogenitu magnetického pole.

Shimming

V polovině devatenáctého století se slovo shim používalo ve významu tenkého klínu, který se vkládal, aby do sebe díly zapadly nebo se srovnaly. Při vývoji původních NMR spektrometrů se magnetické pole vytvářelo pomocí železných magnetů. Aby bylo pole homogennější, používaly se ke změně polohy magnetů kovové podložky a tento proces se nazýval shimming.

V dnešní době moderních elektromagnetů nebo supravodivých magnetů se již podložky na místo nezasouvají. Termíny se však vžily a proces malých úprav magnetického pole se stále nazývá shimming.

Jak se shimming provádí

V moderních NMR spektrometrech se shimming provádí pomocí malých elektrických obvodů, které mají určitý odpor. Když ve vodiči teče proud, vzniká magnetické pole. Použití těchto stínících obvodů tedy znamená, že lze generovat malá magnetická pole a použít je k úpravě hlavního přiloženého pole a zvýšení jeho homogenity.

Stínící cívky mohou být v sondě, protože právě pole u vzorku musí být hladké. Cívky mohou upravovat magnetické pole v několika směrech. Obvykle bude muset analytik při měření referenčního píku upravovat pole ve třech rozměrech.

Snadnost stínování může být hlediskem při výběru NMR spektrofotometru, jak je uvedeno v článku: Zpráva o použití stolního NMR systému na Rochester Institute of Technology.

Napsat komentář

Vaše e-mailová adresa nebude zveřejněna.