NMR Basics 101 – Hvad er shimming?

En shim er en anordning, der bruges til at justere homogeniteten af et magnetfelt. Shimming er en proces, der udføres for at korrigere eventuelle inhomogeniteter i det anvendte magnetfelt under et NMR-eksperiment (kernemagnetisk resonans).

Inhomogeniteterne kan komme fra to hovedkilder:

  • Variationer i det påførte felt på grund af ufuldkommenheder i hovedmagneten, eller som stammer fra hovedmagneten
  • Afvigelser i hovedmagnetfeltet på grund af prøvens og sondens tilstedeværelse i feltet

Hvorfor shim?

I NMR-spektroskopi forsøger analytikeren at opnå den bedst mulige opløsning, med de smalleste linjer i spektrene. Signalet fra en prøve er relativt lille, så analytikeren skal bruge alle tilgængelige teknikker til at øge signal/støjforholdet; en forøgelse af signaloutputtet og en reduktion af støjen i systemet hjælper til at nå dette mål. Afstemning af sonden reducerer støjen i systemet.

For at øge det signal, der når frem til detektoren, er en simpel teknik at øge udgangssignalet fra prøven. Ved at øge antallet af kerner med samme spinfrekvens, Larmor-frekvensen, øges det signal, der genereres af prøven. Kerner spinner med en frekvens, der er bestemt af magnetfeltet; derfor vil et ensartet magnetfelt ved prøven betyde, at flere af kernerne har samme spinfrekvens.

For at opnå et spektrum med høj opløsning skal et magnetfelt være homogent med en nøjagtighed på 1/109 over hele prøven. Dette giver mulighed for en variation på 0,3 Hz ved 300 MHz, en typisk spinfrekvens i proton-NMR. En magnet, der producerer det hovedfelt, der anvendes i NMR, kan kun være homogen med en homogenitet på 1 del i 106. Shimming øger magnetfeltets ensartethed.

Shimming

I midten af det nittende århundrede blev ordet shim brugt til at betegne en tynd kile, der blev indsat for at få dele til at passe sammen eller flugte. Da de oprindelige NMR-spektrometre blev udviklet, blev det magnetiske felt genereret ved hjælp af jernmagneter. For at gøre feltet mere homogent blev der brugt metalskiver til at omplacere magneterne, og processen blev kendt som shimming.

I dag, med moderne elektromagneter eller superledende magneter, skubbes shims ikke længere på plads. Men udtrykkene er blevet hængende, og processen med at foretage små justeringer af magnetfeltet kaldes stadig shimming.

Hvordan man shimmer

I moderne NMR-spektrometre foretages shimming ved hjælp af små elektriske kredsløb med en vis modstand. Når der løber strøm i en ledning, opstår der et magnetfelt. Så ved at bruge disse shimmingkredsløb kan der genereres små magnetfelter, som kan bruges til at justere det påførte hovedfelt og øge dets homogenitet.

Shimmingspolerne kan være i sonden, da det er feltet ved prøven, der skal være jævnt. Spolerne kan justere magnetfeltet i flere retninger. Typisk vil en analytiker være nødt til at justere feltet i tre dimensioner, mens han måler et referencetop.

Lejlighed til shimming kan være en overvejelse ved valg af NMR-spektrofotometer, som omtalt i: Rapport om brugen af et Benchtop NMR-system på Rochester Institute of Technology.

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.