NMR perusteet 101 – Mitä on shimmaus?

Shimmaus on laite, jota käytetään magneettikentän homogeenisuuden säätämiseen. Shimming on prosessi, joka suoritetaan sovelletun magneettikentän epäyhtenäisyyksien korjaamiseksi ydinmagneettiresonanssikokeen (NMR) aikana.

Inhomogeenisuudet voivat johtua kahdesta pääasiallisesta lähteestä:

  • Vaihtelu sovelletussa kentässä, joka johtuu päämagneetin epätäydellisyydestä, tai joka johtuu päämagneetista
  • Päämagneettikentän poikkeamat, jotka johtuvat näytteen ja koettimen läsnäolosta kentässä

Miksi Shim?

NMR-spektroskopiassa analyytikko pyrkii saavuttamaan parhaan mahdollisen resoluution, jolloin spektrissä on mahdollisimman kapeat viivat. Näytteestä tuleva signaali on suhteellisen pieni, joten analyytikon on käytettävä kaikkia käytettävissä olevia tekniikoita signaali-kohinasuhteen kasvattamiseksi; signaalitehon kasvattaminen ja järjestelmän kohinan vähentäminen auttavat tämän tavoitteen saavuttamisessa. Koettimen virittäminen vähentää järjestelmän kohinaa.

Detektorille saapuvan signaalin lisäämiseksi yksinkertainen tekniikka on lisätä näytteestä lähtevää signaalia. Saman spinitaajuuden eli Larmor-taajuuden omaavien ytimien lukumäärän lisääminen lisää näytteen tuottamaa signaalia. Ytimet pyörivät taajuudella, joka määräytyy magneettikentän mukaan; jos näytteessä on tasainen magneettikenttä, useammalla ytimellä on sama spinitaajuus.

Korkearesoluutioisen spektrin saamiseksi magneettikentän on oltava homogeeninen 1 osa 109:stä näytteessä. Tämä mahdollistaa 0,3 Hz:n vaihtelun 300 MHz:n taajuudella, joka on tyypillinen spinitaajuus protonien NMR:ssä. NMR:ssä käytettävän pääkentän tuottava magneetti saattaa olla homogeeninen vain 1 osaan 106:sta. Shimmaus lisää magneettikentän tasaisuutta.

Shimmaus

1900-luvun puolivälissä sanaa shimmaus käytettiin tarkoittamaan ohutta kiilaa, joka asetettiin osien sovittamiseksi toisiinsa tai kohdistamiseksi. Kun alkuperäiset NMR-spektrometrit kehitettiin, magneettikenttä tuotettiin rautamagneeteilla. Jotta kentästä saatiin homogeenisempi, käytettiin metallisia aluslevyjä magneettien uudelleen sijoittamiseen, ja prosessi tunnettiin nimellä shimming.

Tänä päivänä nykyaikaisissa sähkömagneeteissa tai suprajohtavissa magneeteissa aluslevyjä ei enää työnnetä paikoilleen. Termit ovat kuitenkin säilyneet, ja magneettikentän pienten säätöjen tekeminen tunnetaan edelleen nimellä shimmaus.

Miten shimmaus tehdään

Nykyaikaisissa NMR-spektrometreissä shimmaus tehdään pienillä sähköpiireillä, joissa on jonkin verran vastusta. Kun johdossa kulkee virta, syntyy magneettikenttä. Joten käyttämällä näitä shimming-piirejä voidaan tuottaa pieniä magneettikenttiä, joita voidaan käyttää pääasiallista sovellettua kenttää säätämään ja lisäämään sen homogeenisuutta.

Shimming-käämit voivat olla koettimessa, koska näytteessä olevan kentän on oltava tasainen. Keleillä voidaan säätää magneettikenttää useaan suuntaan. Tyypillisesti analyytikko joutuu säätämään kenttää kolmessa ulottuvuudessa samalla kun hän mittaa referenssipiikkiä.

Shimmennettävyyden helppous voi olla huomionarvoinen seikka NMR-spektrofotometrin valinnassa, kuten on käsitelty kohdassa: Report on the use of the Benchtop NMR system at the Rochester Institute of Technology.

Vastaa

Sähköpostiosoitettasi ei julkaista.