Podstawy NMR 101 – Co to jest podkładka?

Podkładka jest urządzeniem używanym do regulacji jednorodności pola magnetycznego. Podkładka jest procesem przeprowadzanym w celu skorygowania wszelkich niejednorodności w stosowanym polu magnetycznym podczas eksperymentu magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR).

Niehomogeniczności mogą pochodzić z dwóch głównych źródeł:

  • Wahania w zastosowanym polu spowodowane niedoskonałościami głównego magnesu lub wynikające z głównego magnesu
  • Wahania w głównym polu magnetycznym spowodowane obecnością próbki i sondy w polu

Dlaczego Shim?

W spektroskopii NMR, analityk stara się osiągnąć jak najlepszą rozdzielczość, z najwęższymi liniami w widmie. Sygnał z próbki jest stosunkowo mały, więc analityk musi wykorzystać wszystkie dostępne techniki, aby zwiększyć stosunek sygnału do szumu; zwiększenie mocy wyjściowej sygnału i zmniejszenie szumu w systemie pomaga osiągnąć ten cel. Dostrojenie sondy zmniejsza szum w systemie.

Aby zwiększyć sygnał docierający do detektora, prostą techniką jest zwiększenie sygnału wyjściowego z próbki. Zwiększenie liczby jąder mających tę samą częstotliwość spinu, częstotliwość Larmora, zwiększy sygnał generowany przez próbkę. Jądra wirują z częstotliwością określoną przez pole magnetyczne; w konsekwencji, posiadanie jednorodnego pola magnetycznego na próbce będzie oznaczać, że więcej jąder ma tę samą częstotliwość spinu.

Aby uzyskać widmo o wysokiej rozdzielczości, pole magnetyczne musi być jednorodne do 1 części na 109 w całej próbce. Pozwala to na zmienność rzędu 0,3 Hz przy 300 MHz, typowej częstotliwości spinu w protonowym NMR. Magnes wytwarzający główne pole używane w NMR może być jednorodny tylko do 1 części na 106. Podkładka zwiększa jednorodność pola magnetycznego.

Podkładka

W połowie XIX wieku słowo podkładka oznaczało cienki klin, wstawiany w celu dopasowania lub wyrównania części. Kiedy powstały oryginalne spektrometry NMR, pole magnetyczne było generowane przy użyciu żelaznych magnesów. Aby uczynić pole bardziej jednorodnym, stosowano metalowe podkładki w celu zmiany położenia magnesów, a proces ten nazywano podkładaniem.

Obecnie, w nowoczesnych elektromagnesach lub magnesach nadprzewodzących, podkładki nie są już wciskane na miejsce. Ale terminy utknęły, a proces dokonywania małych korekt pola magnetycznego jest nadal znany jako podkładka.

Jak podkładać

W nowoczesnych spektrometrach NMR, podkładki są wykonywane przy użyciu małych obwodów elektrycznych o pewnym oporze. Kiedy prąd płynie w przewodzie, generowane jest pole magnetyczne. Tak więc przy użyciu tych obwodów podkładek oznacza małe pola magnetyczne mogą być generowane i wykorzystywane do regulacji głównego stosowanego pola i zwiększenia jego jednorodności.

Cewki podkładki mogą być w sondzie, ponieważ jest to pole na próbce, która musi być gładka. Cewki mogą regulować pole magnetyczne w kilku kierunkach. Typowo, analityk będzie musiał dostosować pole w trzech wymiarach podczas pomiaru piku referencyjnego.

Łatwość regulacji może być rozważana przy wyborze spektrofotometru NMR, jak omówiono w: Report on the use of Benchtop NMR system at the Rochester Institute of Technology.

Dodaj komentarz

Twój adres e-mail nie zostanie opublikowany.